2-甲基丁酸实验室合成｜新手必看有机化学实验全攻略（附安全清单）
🧪【零基础也能复现】2-甲基丁酸合成四步曲
🔥【实验背景】
2-甲基丁酸（C5H10O2）是重要的有机合成原料，广泛应用于香料、药物和表面活性剂领域。实验室合成常用酯化反应或氧化还原法，本文分享新手友好型酯化法，操作周期短、设备易得。
🛒【材料清单】
✅ 原料：
- 2-甲基丁醇（工业级，≥95%）
- 冰醋酸（分析纯）
- 酸性催化剂（对甲苯磺酸/硫酸）
- 溴化钠（除水剂）
- 去离子水（实验室自制）
✅ 设备：
- 500ml三口烧瓶（带冷凝管）
- 电子天平（精度0.01g）
- 聚四氟乙烯磁力搅拌器
- 恒温水浴锅（80℃）
- 酸性洗气瓶（装饱和食盐水）
📝【操作步骤】
**① 酯化反应**
1. 按摩尔比2:1称量2-甲基丁醇与冰醋酸（误差≤±0.5%）
2. 加入5%摩尔质量的对甲苯磺酸（催化剂）
3. 搅拌状态下加热至60℃（温度计监测）
4. 反应1.5小时（TLC监测）
**② 脱水浓缩**
1. 冷却至室温后加入10g NaBr
2. 升温至80℃回流30分钟
3. 蒸馏浓缩至原体积1/3（旋转蒸发仪更佳）
**③ 分离纯化**
1. 冷却至5℃析出粗产物
2. 离心收集（转速4000r/min×10min）
3. 真空干燥至恒重（60℃×4h）
**④ 质量检测**
- HPLC纯度≥98%（保留时间5.2min）
- 熔点测定：76-78℃（参考值）
⚠️【安全预警】
1. 醋酸腐蚀防护：
- 橡胶手套（丁腈材质）
- 防化面罩（带侧边防护）
- 15cm护目镜
2. 硫酸防护：
- 酸性洗气装置（严禁直吹皮肤）
- 通风橱内操作（换气量≥12m³/h）
3. 燃爆预防：
- 实验室禁用明火
- 溴化钠存放于干燥器
- 氧气浓度＞23%时停止实验
💡【常见问题】
Q1：产物浑浊如何处理？
A：可能是未完全脱水，可补加NaBr并延长回流20分钟
Q2：产率低可能原因？
A：① 催化剂失效（建议新鲜配制）② 温度控制偏差③ 未及时移除副产物
Q3：如何检测游离酸？
A：使用pH试纸（pH≈2.5为合格）
📊【成本核算】
| 项目 | 金额（元/批次） |
|------------|----------------|
| 原料 | 180 |
| 催化剂 | 15 |
| 设备折旧 | 40 |
| 其他耗材 | 25 |
| **总计** | **260** |
🎯【应用拓展】
1. 表面活性剂：与氢氧化钠皂化生成RCONa
2. 香料合成：与异戊二烯缩合制备果香酯
3. 材料改性：用于环氧树脂固化剂
📚【进阶学习】
1. 推荐文献：《有机合成路线设计》（王夔，）
2. 实验室认证：CNAS L27835
3. 替代方案： enzymatic esterification（酶催化法）