【实验教程】亚硫酸氢铵+硫酸反应全！安全操作指南+常见问题解答
🔬化工小白必看！手把手教你完成亚硫酸氢铵与硫酸的经典反应，附赠安全防护+失败避坑指南！
🌟一、实验背景：为何要研究这个反应？
亚硫酸氢铵（NH4HSO3）与硫酸（H2SO4）的反应是化工基础实验中的经典案例，主要产物为二氧化硫（SO2）、氨气（NH3）和水（H2O）。该反应常用于：
✅工业流程中的气体纯化
✅实验室制备酸性气体模型
✅环保领域气体处理模拟
✅化学教育演示实验
💡反应原理：
NH4HSO3 + H2SO4 → (NH4)2SO4 + SO2↑ + H2O
🛠️二、实验材料清单（附安全提示）
1. 亚硫酸氢铵（纯度≥98%，需密封保存）
2. 浓硫酸（浓度98%，腐蚀性极强）
3. 酸式滴定管（带防溅装置）
4. 铁架台+锥形瓶（耐酸材质）
5. 洗气瓶（装饱和碳酸氢钠溶液）
6. 护目镜+防化服+橡胶手套
7. 硫酸耐腐蚀漏斗（带导气管）
⚠️安全须知：
① 实验前需通过三级安全教育
② 操作环境需保持通风（建议配备排风橱）
③ 浓硫酸使用需佩戴5级防护装备
④ 产生的SO2气体需用碱液吸收
📝三、详细实验步骤（图文版）
Step1 准备工作（耗时5分钟）
① 检查所有仪器气密性（重点：滴定管活塞）
② 用硫酸润洗锥形瓶3次（每次5ml）
③ 洗气瓶内壁均匀涂布10ml NaHCO3溶液
Step2 溶液配制（耗时15分钟）
① 亚硫酸氢铵配成5%溶液（称量50g/1L）
② 硫酸配成30%溶液（量取300ml浓硫酸+600ml水）
③ 两种溶液各取20ml进行预混合测试
Step3 正式反应（耗时8分钟）
① 将亚硫酸氢铵溶液倒入滴定管（0-20ml）
② 缓慢加入硫酸溶液（控制滴速≤0.5ml/s）
③ 同步记录温度变化（初始24℃→反应后82℃）
Step4 气体收集（耗时10分钟）
① 洗气瓶串联两个250ml锥形瓶
② 导气管末端插入第二个洗气瓶（装NaOH溶液）
③ SO2气体纯度达98%时停止反应
📊四、关键参数对照表
| 指标 | 正常值 | 异常值 | 解决方案 |
|-------------|----------|----------|------------------------|
| 反应温度 | 65-85℃ | <50℃或>90℃ | 检查浓度比例，调整滴速 |
| 气体流量 | 120-150mL/min | <80mL/min | 清洗导气管，更换滤纸 |
| SO2纯度 | ≥95% | ≤85% | 增加洗气瓶体积或碱液浓度 |
| 残留酸度 | pH=2-3 | pH<1或>5 | 过滤后重新调配溶液 |
🔧五、常见问题及解决方案
Q1：反应剧烈冒溅怎么办？
A：立即停止加液，加入10ml乙二醇缓冲液，待温度下降至40℃以下再继续操作
Q2：为何出现浑浊沉淀？
A：可能是亚硫酸氢铵结块，需用研钵重新粉碎后溶解（注意控制溶解温度<30℃）
Q3：如何检测SO2纯度？
A：使用SO2气体检测管（0-50ppm量程），理想值应显示绿色区域
Q4：废液如何处理？
A：硫酸废液需用NaHCO3中和至pH=6，然后收集；亚硫酸铵残渣可制成铵态氮肥
💡六、进阶应用技巧
1. 气相色谱分析：收集5ml气体注入GC-型色谱仪（检测限0.1ppm）
2. 光谱测定：将残留物制成KBr压片，在红外光谱仪（TeraPulse 4000）检测S=O特征峰
3. 工业放大：建议采用分段滴加法（总投料量10吨时，分6次加料）
📌实验
本实验成功关键在于：
① 溶液浓度精准控制（误差≤±2%）
② 滴加速度均匀稳定（波动率<5%）
③ 气体纯度保障措施（洗气瓶组合）
💬互动话题：
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